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时间:2013-11-20 11:40  来源:www.schkyq.com  作zhe:zhi箱抗压仪  点击: ci
GB/T 5009.15—2003shi品中ge的测定(免费下载)/zhi箱抗压仪
前    yan
    本标准daitiGB/T 5009. 15-1996《shi品中ge的测定方法》。
    本标譲ia隚B/T 5009. 15-1996xiang比zhuyao修改如下:
    ——修改liao标准的中wenming称,标准中wenming称改为《shi品中ge的测定》;
    ——按zhaoGB/T 20001. 4-2001《标准bian写规则第4bu分:化学分析方法》对原标准的结构进行liao修改;
    ——增jialiao氢化物原子荧guangguang谱法作为第四法。
    本标譲ia芍谢嗣窆埠蚲uo卫生bu提出并归kou。
    本标准第一法由shang海市shi品卫生监督jian验所、中guo预fang医学科学院营养与shi品卫生研jiu所、卫生bushi品卫生监督jian验所负责起草。
    本标准第二法由shang海市shi品卫生监督jian验所、山西省卫生fang疫站、中guo预fang医学科学院营养与shi品卫生研jiu所、liao宁省shi品卫生监督jian验所负责起草。
    本标准第三法由江苏省卫生fang疫站负责起草。
    本标准第四法由广西进出koushang品jian验局负责起草,卫生bushi品卫生监督jian验所、四川省卫生fang疫站、北京市卫生fang疫站canjia起草。
    本标准第四法zhuyao起草人:袁aiping、yang惠芬、强卫guo、mao红、刘丽ping、桑燕华。
本标譲ia?985年首cifa布,yu1996年第襤uai涡薅綾i为第二ci修订。
1  穌uan?br />     本标准规定liao各类shi品中ge的测定方法。
    本标准shi用yu各类shi品中ge的测定。
本方法jian出xian:石mo炉原子化法为0.1μg/kg;huoyan原子化法为5.0μg/kg;比色法为50 μg/kg;原子荧guang法jian出xian量为1.2 μg/kg;标准曲线线xing穌uan?~50 ng/mL。
第一法  石mo炉原子吸收guang谱法
2zhi箱抗压仪原li
    试样jing灰化或酸消jie后,注ru原子吸收分guangguang度ji石mo炉中,dian热原子化后吸收228.8 nm共振
线,在一定浓度穌uanВ琿i吸收值与ge含量成正比,与标准系lie比jiao定量。
3试剂
3.1  硝酸。
3.2  硫酸。
3.3  过氧化氢(30%)。
3.4  高氯酸。
3.5  硝酸(1+1):取50 mL硝酸慢慢jiaru50mL水中。
3.6  硝酸(0.5 moUL):取3.2 mL硝酸jiaru50 mL水中,稀释至100 mL。
3.7  盐酸(1+1):取50 mL盐酸慢慢jiaru50 mL水中。
3.8  磷酸铵溶ye(20 g/L):称取2.og磷酸铵,以水溶jie稀释至1OO mL。
3.9  混he酸e跛崾呗人?4+1)。取4份硝酸与1穏uan呗人峄靐e。
3. 10 ge标准储备ye:准确称取1.000gjin属ge(99.99%)分cijia20 mL盐酸(1+1)溶jie,jia2di硝酸,移人1 OOOmLrong量瓶,jia水至刻度。混匀。ci溶ye每簂iao?.0 mgge。
3. 11 ge标准使用ye:每ci吸取ge标准储备ye10.0mLyu100 mLrong量瓶中,jia硝酸(0. 5mol/L)至刻度。如cijing多ci稀释成每簂iao?00.0ngge的标准使用ye。
4仪器
    所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸pao过ye,用水反复冲洗,最后用qu离子水冲冼干净。
4.1  原子吸收分guangguang度ji(fu石mo炉ji铅空xinyin极灯)。
4.2  ma弗炉。
4.3  恒温干燥箱。
4.4  瓷坩埚。
4.5  压力消jie器、压力消jie罐或压力溶dan。
4.6  可调shidian热ban可调shidian炉。
5  分析步zhou
5.1  试样预chuli
5.1.1  在采样和制备过程中,应注yi不使试样污染。
5.1.2  粮shi、豆类qu杂质后,磨碎,过20目筛,储yu塑料瓶中,保cun备用。
5.1.3  蔬菜、水guo、鱼类、肉类ji蛋类等水分含量高的鲜样用shi品jia工ji或匀浆jida成匀浆,储yu塑料瓶中,保cun备用。
5.2  试样消jie(可根据实验shi条jianxuan用以下ren何一种方法消jie)
5.2.1  压力消jie罐消jie法:称取1.OO g-2.00 g试样(干样、含zhifang高的试样<1.00 g,鲜样<2.0g或按压力消jie罐使用说明书称取试样)yu聚四氟乙烯内罐,jia硝酸2 mL-4 mL浸pao过ye。再jia过氧化氢(30%)2 mL-3 mL(zong量不能超过罐rong积的三分zhi一)。盖好内盖,旋紧不xiu钢外套,fangru恒温干燥箱,120℃-140℃保chi3 h~4 h,在箱内自然冷却至shi温,用di管将消化襤e慈嘶蚬藃u(视消化ye有无沉淀而定)10 ml,-25 mLrong量瓶中,用水少量多ci洗涤罐,洗yehe并yurong量瓶中并定rong至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。
5.2.2  干法灰化:称取1. OO g-5. 00g(根据ge含量而定)试样yu瓷坩埚中,xian小huo在可调shidian炉shang炭化至无烟,移人ma弗炉500℃灰化6 h-8 h时,冷却。若个别试样灰化不彻底,则jia1 mL混he酸在可调shidian炉shang小huo如热,反复多ci直礿iao耆琭ang冷,用硝酸(0.5 mol/L)将灰分溶jie,用di管将试样消化襤e慈嘶蚬巳?视消化ye有无沉淀而定)10 mL-25 mLrong量瓶中,用水少量多ci洗涤瓷坩埚,洗yehe并yurong量瓶中并定rong至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。
5.2.3  过硫酸铰灰化法:称取1. OO g-5. 00g试样yu瓷坩埚中,jia2 mL-4mL硝酸浸paoth以shang,xian小huo炭化,冷却后jia2. 00 g-3. 00g过硫酸铵盖yushang面,继xu炭化至不冒烟,转ruma弗炉,500℃恒温2h,再升至800℃,保chi20 min,冷却,jia2 mL-3mL硝酸(1.O moUL),用di管将试样消化襤e慈嘶蚬藃u(视消化ye有无沉淀而定)lO mL-25 mLrong量瓶中,用水少量多ci洗涤瓷坩埚,洗yehe并yurong量瓶中并定rong至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。
5.2.4  湿蔶iao鹙ie法:称取试样1. 00 g-5. 00gyu三角瓶或高脚烧杯中,fang数粒玻璃珠,jia10 mL混he酸,jia盖浸pao过ye,紋ou恍÷┒穌ian炉shang消jie,若变棕hei色,再jia混he酸,直至冒白烟,消化ye呈无色透明或略dai黄色,fang冷用di管将试样消化襤e慈嘶蚬巳耍ㄊ酉笫匝难畏侄ǎ﹍O mL-- 25 mLrong量瓶中,用水少量多ci洗涤lan角瓶或高脚烧杯,洗yehe并yurong量瓶中并定rong至刻度,混匀备用;同时作试剂
空白。
5.3  测定
5.3.1  仪器条jian:根緂uan髯砸瞧鱴ing能调至最jiazhuang态。can考条jian为波长228.8 nm,狭缝0.5 nm-l.O nm,灯dian流8 mA-10 mA,干燥温度120℃,20s;灰化温度350℃,15 s--20 s,原子化温度1 700℃-2 3000C.4 s-5 s,眂hen靶U苹蛉鹠an效应。
5.3.2  标准曲线绘制:吸取shang面pei制的ge标准使用ye0.O、1.o、2.0、3.o、5.O、7.0、10.0 mLyu100 ml。rong量瓶中稀释至刻度,xiang当yuo.0、1.0、3.0、5.0、7.o、10.ong/ml,,各吸取10μL注ru石mo炉,测得qi吸guang值并求得吸guang值与浓度关系的一元线xing回归方程。
5.3.3  试样测定:分别吸取样ye和试剂空白ye各lO tLL注ru石mo炉,测得qi吸guang值,dairu标准系lie的一元线xing回归方程中求彳dao样ye中ge含量。
5.3.4  基体改进剂的使用:对有干扰试样,则注rushi量的基体改进剂磷酸铵溶ye(20 g/l。)(一般为<5μL)消除干扰。绘制ge标准曲线时也yaojiaru与试样测定时等量的基体改进剂。
6  结guoji算
试样中ge含量按shi(1)进行ji算。
X = (A1 — A2) X V X 1000/m X 1000 …………………………(1)
shi中:
X——试样中ge含量,单位为微克胟eЭ嘶蛭⒖嗣可?μg/kg或μg/L)
A1——测定试样消化ye中ge含量,单位为纳克每簂iao?ng/mL);
A2——空白ye中ge含量,单位为纳克每簂iao? ng/mL);
V——-试样消化yezong体积,单位为簂iao?mL);
m——试样质量或体积,单位为克或簂iao?g或mL)。
ji算结guo保留liang位有效数字。
7  精密度
在重复xing条jian下获得的liangci独立测定结guo的绝对差值不得超过算shu平均值的20%。
    第二法原子吸收guang谱法
    (一)碘化钾-4-甲基戊酮一2法
8  原li
    试样jingchuli后,在酸xing溶ye中ge离子与碘离子形成luohe物,并jing4一甲基戊酮一2萃取分离,daoA原子吸收仪中,原子化以后,吸收228.8 nm共振线,qi吸收量与ge含量成正比,与标准系lie比jiao定量。
9  试剂
9.1 4  甲基戊酮一2(MIBK,又ming甲基异丁酮)。
9.2  磷酸(1+10)。
9.3  盐酸(1+11):量取10 mL盐酸jia到shi量水謝ing傧∈椭?20 mL。
9.4  盐酸(5+7):量取50 mL盐酸jia到shi量水謝ing傧∈椭?20 mL。
9.5  混he酸e跛嵊敫呗人岚?+1混he。
9.6  硫酸(1+1)。
9.7  碘化钾溶ye(250 g/L)。
9.8  ge标huai溶ye:准确称取1.0000gjin属ge(99.99%),溶yu20 mL盐酸(5+7)中,jiaru2di硝酸后,移rul000 mLrong量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。zhuyu聚乙烯瓶中。ci溶ye每簂iao齲iang当yu1.0 mgge。
9.9  ge标准使用ye:吸取10.0 mLge标准溶ye,置yu100 mLrong量瓶中,以盐酸(1+11)稀释至刻度,混匀,如ci多ci稀释至每簂iao齲iang当yu0. 20μgge。
10  仪器
  原子吸收分guangguang度ji。
11  分析步zhou
11.1  试样chuli
11.1.1  gu类:qu除qi謝ing游飆ichen土,必yao时除qu外ke,磨碎,过40目筛,混匀。称取约5.00 g-10.oo g置yu50 mL瓷坩埚中,小huo碳化至无烟后移人ma弗炉中,500℃±25℃灰化约8h后,取出坩埚,fang冷后再jiaru少量混he酸,小huojia热,不使干涸,必yao时jia少许混he酸,如ci反复chuli,直至瞲ing形尢剂#琩ai坩埚稍冷,jia10 mL盐酸(1+11),溶jie瞲ing⒁迫?0 mLrong量瓶中,再用盐酸(1+11)反复洗涤坩埚,洗ye并人rong量瓶中,并稀释至刻度,混匀备用。
    取与试样chulixiang同量的混he酸和盐酸(1+11)按同一操作方法做试剂空白试验。
11.1.2蔬菜、瓜guoji豆类:取可shibu分洗净羖an桑浞謖ie碎或da碎混匀。称取10. 00 g-20. 00g置yu瓷坩埚中,jia1 mL磷酸(1+10),小huo碳化,以下按11.1.1自“至无烟后移人ma弗炉中……”起依法操作。
11.1.3  禽、蛋、水产jiru制品:取可shibu分充分混匀。称取5.00 g~l0.00g置yu瓷坩埚中,小huo炭化,以下按11.1.1自“至无烟后移人ma弗炉中……”起依法操作。
    ru类jing混匀后,量取50 mL,置yu瓷坩埚中,jia1 mL磷酸(1+10),在水浴shang蒸干,再小huo炭化,以下按11.1.1自“至无烟后移人ma弗炉中……”起依法操作。
11.2  萃取分离
    吸取25 mL(或全量)shang述制备的样yeji试剂空白ye,分别置yu125 mL分ye漏斗中,jia10 mL硫酸(1+1),再jia10 mL水,混匀。吸取0、0.025、0.50、1.50、2. 50、3. 50、5.00mLge标准使用ye(xiang当0、0. 05、0.1、0.3、0.5、0.7、1.0μgge),分别置yu125 mL分ye漏斗中,各jia盐酸(1+11)至25 mL,再jia10 mL硫酸(1+1)ji10 ml。水,混匀。yu试样溶ye、试剂空白yejige标准溶ye中各jia10 mL碘化钾溶ye250 g/L,混匀,静置5min,再各jialO mL MIBK,振摇2min,静量分层约0.5 h,弃qu下层水xiang,以少许脱zhi棉塞人分ye漏斗下颈bu,将MIBK层jing脱zhi棉滤至IO mL具塞试管中,备用。
11.3测定
    将有jixiangdao人huoyan原子化器进行测定,测定can考条jian:灯dian流6 mA-7 mA,波长228.8 nm,狭缝0.15 nm-0.2 nm,空qi流量5 L/min,氘灯眂hen靶Uㄒbu筛菀瞧餍蚳ao,调至最jia条jian),以ge含量对应浓秗en黦uang度,绘制标准曲线或ji算直线回归方程,试样吸收值与曲线比jiao或dai人方程求出含量。
12结guoji算
  试样中ge的含量按shi(2)进行ji算。
 
  shi中:
  X——试样中ge的含量,单位为毫克胟eЭ嘶蚝量嗣可?mg/kg或mg/L);
  A1——测定用试样ye中ge的质量,单位为微克(pg);
  A2——试剂空白ye中ge的质量,单位为微克(pg);
  m-试样质量或体积,单位为克或簂iao?g或mL);
  V2——试样chuliye的zong体积,单位为簂iao?mL);
  V1 ——测定用试样chuliye的体积,单位为簂iao?mL)。
  ji算结guo保留liang位有效数字。
13精密度
    在重复xing条jian下获得的liangci独立测定结guo的绝对差值不得超过算shu平均值的15%。
    (二)二硫腙一乙酸丁酯法
14  zhi箱抗压仪原li
    试样jingchuli后,在pH6左you的溶ye中.ge离子与二硫腙形成luohe物,并jing乙酸丁酯萃取分离,dao人原子吸收仪中,原子化以后,吸收228.8 nm共振线,qi吸收值与ge含量成正比,与标准系lie比jiao定量。
15  试剂
15.1  氨水。
15.2  混he酸:同3.9。
15.3  柠檬酸钠缓冲ye(2mol/L):称取226.3 9柠檬酸钠ji48. 46 9柠檬酸,jia水溶jie,必yao时,jia温助溶,冷却后jia水稀释至500 mL,临用前用二硫腙乙酸丁酯溶ye(1 g/L)chuli以降低空白值。
15.4  二硫腙一乙酸丁酯溶ye(1 g/L):称取0.1g二硫腙,jia10 mL三氯甲烷溶jie后,再紋ou宜岫□ハ∈椭羖OO mL,临用时pei制。
15.5  ge标准使用溶ye:同9.9。
16  仪器
    原子吸收分guangguang度ji。
17  分析步zhou
17.1  试样chuli
17.1.1  gu类:qu除qi謝ing游飆ichen土,必yao时,除qu外ke。
17.1.2  蔬菜、瓜guoji豆类:取可shibu分洗净羖an桑琿ie碎充分混匀。
17.1.3  肉类shi品:取可shibu分,qie碎充分混匀。
17.1.4  试样消化:称取5.00 9shang述试样,置yu250 mL高型烧杯中,jia15 mL混he酸,盖shang表面皿,fang置过ye,再yudian热ban或砂浴shangjia热。消化过程中,注yi勿使干涸,必yao时可jia少量硝酸,直至溶yecheng明无色或微dai黄色。冷后jia25 mL水煮fei,除qu残yu的硝酸至产生大量白烟为zhi,如cichuliliangci,fang冷。以25 mL水分数ci将烧杯内rong物洗人125 mL分ye漏斗中。
取与chuli试样xiang同量的混he酸、硝酸按同一操作方法做试剂空白试验。
17.2  萃取分离
    吸取0、0. 25、0.50、1.50、2.50、3.50、5.0 mLge栎准使用ye(xiang当O、0.05、0.1、0.3、0.5、0.7、1.0μgge)。分别置yu125 mL分ye漏斗中,各jia盐酸(1+11)至25 mL。
    yu试样chuli溶ye、试剂空白yejige标准溶ye各分ye漏斗中各jia5 mL柠檬酸钠缓冲ye(2 mol/L),以氨水调节pH至5-6.4,然后各jia水至50 mL,混匀。再各jia5.OmL二硫腙一乙酸丁酯溶ye(1 g/L),以氨水调节pH至5-6.4,然后各jia水至50 mL,混匀。再各jia5.0mL二硫腙一乙酸丁酯溶ye(1 g/L),振摇2 min,静置分层,弃qu下层水xiang,将有ji层fangru具塞试管中,备用。
17.3测定
    同5.3。
18结guoji算
    试样中ge的含量按shi(3)进行ji算。
    shi中:
    X——试样中ge的含量,单位为毫克胟eЭ?mg/kg);
    A1——测定用试样ye中ge的质量,单位为微克( t/g);
    A2——试剂空白yege的质量,单位为微克(pg);
    m——试样质量,单位为克(g)。
ji算结guo保留liang位有效数字。
19  精密度
  在重复xing条jian下获得的liangci独立测定结guo的绝对差值不得超过算shu平均值的15%。
第三法  比色法
20  原li
    试样jing消化后,在碱xing溶ye中ge离子与6一溴苯并噻唑偶氮萘fen形成红色luohe物,溶yu三氯甲烷,与标准系lie比jiao定量。
21  试剂
21.1  三氯甲烷。
21.2  二甲基甲xian胺。
21.3  混he酸e跛嵋桓呗人?3+1)。
21.4  酒石酸钾钠溶ye(400 g/L)。
21.5  氢氧化钠溶ye(200 g/L)。
21.6  柠檬酸钠溶ye(250 g/L)。
21.7  ge试剂:称取38.4 mg 6澳苯并噻唑偶氮萘fen,溶yu50 mL二甲基甲xian胺,zhuyu棕色瓶中。
21.8  ge标准溶ye:同9.8。
21.9  ge标准使用ye;同9.9,但稀释至每簂iao齲iang当yu1.0/ugge。
22  仪器
    分guangguang度ji。
23  分析步zhou
23.1  试样消化
    称取5. 00 g-10. 00 9试样,置yu150 ml,锥形瓶中,jiaru15 mL-20 mL混he酸(如在shi温fang置过ye,则ciri易yu消化),小huojia热,daipao沫消失后,可慢慢jia大huo力,必yao时再jia少量硝酸,直至溶yecheng清无色或微dai黄色,冷却至shi温。
    取与消化试样xiang同量的混he酸、硝酸按同一操作方法做试剂空白试验。
23.2  测定
    将消化好的样yeji试剂空白ye用20 mL水分数ci洗ru125 mL分ye漏斗中,以氢氧化钠溶ye(200 g/L)磗hi谥羛H7左you。
    吸取0、0.5、1.0、3.0、5,0、7.0、10.0 ml.ge标准使用ye(xiang当0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0 ugge),分别置yu125 mL分ye漏斗中,再各jia水至20 mL。用氢氧化钠溶ye(200 g/L)调节至pH7左you。
    yu试样消化ye、试剂空白yejige标准ye中依cijiaru3 mL柠檬酸钠溶ye(250 g/L)、4 mL酒石酸钾溶ye(400 g/L)ji1 mL氢氧化钠溶ye(200 g/L),混匀。再各jia5.O mL三氯甲烷ji0.2 mLge试剂,立即振摇2 min,静置分层后,将三氯甲烷层jing脱zhi棉滤yu试管中,以三氯甲烷调节零点,yu1 cm比色杯在波长585 nmchu测吸guang度。各标准点减qu空白管吸收值后绘制标准曲线。或ji算直线回归方程,样ye含量与曲线比jiao或dai人方程求出。
24  结guoji算
    同第18章。
25  精密度
同第13章。
第四法  原子荧guang法
26原li
    shi品试样jing湿消jie或干灰化后,jiaru硼氢化钾,试样中的ge与硼氢化钾反应生成ge的挥faxing物质。由yaqidai人石英原子化器中,在特制ge空xinyin极灯的fasheguang激fa下产生原子荧guang,qi荧guang强度在一定条jian下与bei测定ye中的ge浓度成正比。与标准系lie比jiao定量。
27  试剂
27.1  硫酸(you级chun)。
27.2  硝酸(you级chun)。
27.3  高氯酸(you级chun)。
27.4  过氧化氢(30%)。
27.5  二硫腙一四氯化碳溶ye(0.5 g/L):称取0.05g二硫腙用四氯化碳溶jieyu100mLrong量瓶中,稀释至刻度,混匀。
27.6  硫酸溶ye(0. 20 mol/L):将ll mL硫酸小xin礸u?00 mL水中,冷却后稀释至1 000 mL,混匀。
27.7  硫脲溶ye(50 g/L):称取10 9硫脲用硫酸(0. 20 mol/L)溶jie并稀释至200 mL,混匀。
27.8  含钴溶ye:称取0.4038g六水氯化钴(CoCI2:.6H2O),或0.220g氯化钴(CoCl2),用水溶jieyu100 mLrong量瓶中,稀释至刻度。ci溶ye每簂iao齲iang当yu1 mg钴,临用时逐级稀释至含钴离讁ouǘren?0 ug/mL。
27.9  氢氧化钾溶ye(5 g/L):称取1g氢氧他钾,用水溶jie,稀释至200 mL,混匀。
27.10 硼氢化钾溶ye(30 g/L):称取30 9硼氢化钾,溶yu5 g/L氢氧化钾溶ye中。并定rong至
1 000 mL,混匀,临用现pei。
27.11  ge标准储备ye(1. 00 mg/mL):同3.10。
27. 12  ge标准使用ye:精确吸取ge标准储备ye,用硫酸(0. 20 mol/L)逐级稀释至50 ng/mL。
28  仪器
28.1 shuang道原子荧guangguang谱仪,fubian码ge空xinyin极灯,可bian程断xu流动进样装置或原子荧guang同类仪器。
28.2 控温消化器:试验所用玻璃仪器、消jie器均需用硝酸(1+9)浸pao24 h以shang,用qu离子水冲洗干净后dai用。
29  分析步zhou
29.1试样消jie
    称取jing粉(dao)碎(过40目筛)的试样0. 50 g-5.oo g,置yu消jie器中(水分含量高的试样应xian置yu80℃鼓风烘箱中烘謑iang桑琷iaru5 mL硝酸十高氯酸(4+1),1 mL过氧化氢,fang置过ye。cirijia热消jie,至消化ye均呈淡黄色或无色,赶尽硝酸,用硫酸(0. 20 mol/L)约25 mL将试样消jieye转移至50 mLrong量瓶中,精确jiaru5.0 mL二硫腙一四氯化碳(0.5 g/L),剧烈振荡2 min,jiaruIO mL硫脲(50 g/L)ji1 mL含钴溶ye,用硫酸(0. 20 mol/L)zourong至50 mL,混匀dai测,同时做试剂空白试验。
29.2  标准系liepei制
    分别吸取50 ng/mLge标准使用ye0.45、o.90、1.80、3. 60、5. 40 mLyu50 mLrong量瓶中,各jiaru硫酸(0. 20 moUI_)约25 mL,精确jiaru5.O mL二硫腙一四氯化碳溶ye(0.5 g/L),剧烈振荡2 min,jiaru10 mL硫脲(50 g/L)ji1 mL含钴溶ye,用硫酸(0. 20 moUL)定rong至50 mL(各xiang当yuge浓度0.50、1. 00、2. 00、4.00、6. 00 ng/mL),同时做标准空白。标准空白ye用量视试样份数多少而增jia,但謑iao賧aopei200 mL。
29.3  测定
    根緂uan髯砸瞧餍蚳aoxing能、can考仪器工作条jian,将仪器调至最jia测定zhuang态,在试样can数画面输ru以下can数:试样质量(克或簂iao⑾∈吞寤?45 mL),并xuan择结guo的浓度单位。逐步将炉温升到所需温度,稳定后测量。连xu用标准空白进样,dai读数稳定后,转ru标准系lie测量。在转ru试样测定zhi前,再进ru空白值测量zhuang态,用试样空白ye进样,让仪器取均值作为扣底的空白值。sui后依ci测定试样。测定完毕后,xuan择“da印”报gao糲hun山舛ń醙uo自动da印。
30  结guoji算
    试样中ge的含量按shi(4)进行ji算。
    
  shi中:
  X——试样中ge的含量,单位为毫克胟eЭ嘶蚝量嗣可?mg/kg或mg/L);
  A1——试样消化ye中的ge含量,单位为纳克每簂iao? ng/mL);
  A2——试剂空白ye中ge含量,单位为纳克每簂iao? ng/mL);
  V——试样消化yezong体积(水溶yebu分),单位为簂iao?mL);
  m——试样质量,单位为克或簂iao?g或mL)。
    ji算结guo保留liang位有效数字。
31  精密度
在重复xing条jian下获得的liangci独立测定结guo的绝对差值不得超过算shu平均值的10%。
xiang关蚿ing觯裹a rel="nofollow" href="" style="text-align: center; color: rgb(53, 53, 53); text-decoration: none; outline-style: none;">zhi箱抗压仪
 

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